酚試劑分光光度法測(cè)定空氣中的甲醛

甲醛是具有強(qiáng)烈刺激性氣味的無(wú)色氣體，對(duì)眼、鼻、喉的黏膜有強(qiáng)烈的刺激作用，普遍的癥狀就是眼睛受刺激和頭痛，嚴(yán)重的可引起過(guò)敏性皮炎和哮喘。此外，甲醛還能和空氣中的離子性氯化物反應(yīng)生成二氯甲基醚（一種致癌物質(zhì)）。甲醛可被室內(nèi)的高比表面材料吸附富集，當(dāng)室內(nèi)溫度升高時(shí)又重新釋放出來(lái)，加劇污染效應(yīng)。GB 50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》[1]規(guī)定民用建筑水性涂料室內(nèi)游離甲醛的限值為0.10 g/kg，其中，GB/T 18204.26-2000中測(cè)定室內(nèi)空氣中甲醛含量的較好方法為酚試劑分光光度法。該方法的檢測(cè)原理是空氣中甲醛被酚試劑吸收，縮合反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，借助紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)根據(jù)顏色深淺，比色定量。

元析光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用元析X-8紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行了酚試劑法定量甲醛的實(shí)驗(yàn)。

1.       實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

元析X-8紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、具塞比色管；

酚試劑吸收原液（1g/L）：稱(chēng)量0.1 g酚試劑（MBTH），加水至100 mL，冷藏保存，可穩(wěn)定三天；

酚試劑吸收液（0.05 g/L）：量取酚試劑吸收原液5 mL，加95 mL水，臨用現(xiàn)配；

顯色劑（10 g/L）：稱(chēng)量1 g硫酸鐵銨，用0.1 mol/L的鹽酸溶解并稀釋至100 mL；

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 µg/mL）：使用時(shí)，先把甲醛溶液用水稀釋為10 µg/mL，然后取該溶液10 mL，放入100 mL容量瓶中，再加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，放置30 min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24 h。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 采集樣品及樣品液制備

用一個(gè)內(nèi)裝5 mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10 L；然后將樣品溶液全部裝入比色管中，用少量吸收液洗洗手管，合并使總體積為5mL。加0.4 mL的顯色劑，搖勻，放置15 min。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取不同體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于10 mL具塞比色管中，向其中加入酚試劑吸收液使合并后總體積為5.0 mL，再向各管中加入0.4 mL顯色劑搖勻；放置15 min，在630 nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度；以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.3樣品液測(cè)定

取靜置15 min后的樣品液，加入到1cm比色皿中，在630 nm波長(zhǎng)下，以水作參比，測(cè)定管溶液的吸光度。

2.       結(jié)果與討論

2.1 工作曲線的繪制 

表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定，甲醛含量在0~2.0 µg范圍呈線性，回歸方程為c = 3.063A-0.370，相關(guān)系數(shù)為0.999。

樣品液由X-8紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在630 nm波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度為0.421Abs，代入公式計(jì)算后可知該吸收液所吸收到的甲醛含量為0.582 µg。

2.2 顯色時(shí)間的影響

隨顯色時(shí)間的延長(zhǎng)吸光度（Abs）先快速增大，后增加緩慢，在30 min后趨于穩(wěn)定，吸光度基本不變，反應(yīng)進(jìn)行完整；選擇顯色時(shí)間為30 min。

2.3 顯色劑加入量的影響

根據(jù)之前的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，隨顯色劑量的增加，吸光度先增大而后減小，顯色劑加入量在0.30～0.45 mL范圍內(nèi)吸光度較大且變化較平緩；選擇顯色劑加入量0.30 mL。

3. 結(jié)束語(yǔ)

由表1可知，標(biāo)準(zhǔn)品種的甲醛在存放過(guò)程中，被酚試劑所吸收，隨著吸收量的增加，其吸光度也呈線性增強(qiáng)，可以認(rèn)為甲醛樣品的吸光度迅速提升是由于嗪的其他反應(yīng)所造成的。由檢測(cè)原理可知，針對(duì)該方法測(cè)試甲醛，可以有針對(duì)性的選擇紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)和可見(jiàn)光度計(jì)，元析將提供多種型號(hào)，供您甄選。

[1] GB 50325-2001 《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》[S].